Udarbejdelse afultrafine sjældne jordarters oxider
Ultrafine sjældne jordarters forbindelser har en bredere vifte af anvendelser sammenlignet med sjældne jordarters forbindelser med generelle partikelstørrelser, og der er i øjeblikket mere forskning i dem. Fremstillingsmetoderne er opdelt i fastfasemetoden, væskefasemetoden og gasfasemetoden i henhold til stoffets aggregeringstilstand. På nuværende tidspunkt er væskefasemetoden meget brugt i laboratorier og industri til fremstilling af ultrafine pulvere af sjældne jordarters forbindelser. Det omfatter hovedsageligt udfældningsmetode, solgelmetode, hydrotermisk metode, skabelonmetode, mikroemulsionsmetode og alkydhydrolysemetode, blandt hvilke udfældningsmetoden er den mest velegnede til industriel produktion.
Udfældningsmetoden er at tilsætte bundfældningen til metalsaltopløsningen til udfældning og derefter filtrere, vaske, tørre og varmenedbryde for at opnå pulverprodukter. Det omfatter direkte udfældningsmetode, ensartet udfældningsmetode og samudfældningsmetode. I den almindelige udfældningsmetode kan sjældne jordarters oxider og sjældne jordarters salte indeholdende flygtige syreradikaler opnås ved at brænde bundfaldet, med en partikelstørrelse på 3-5 μm. Det specifikke overfladeareal er mindre end 10 ㎡/g og har ikke særlige fysiske og kemiske egenskaber. Ammoniumcarbonatfældningsmetoden og oxalsyrefældningsmetoden er i øjeblikket de mest almindeligt anvendte metoder til fremstilling af almindelige oxidpulvere, og så længe procesbetingelserne for udfældningsmetoden ændres, kan de bruges til at fremstille ultrafine sjældne jordarters oxidpulvere.
Forskning har vist, at de vigtigste faktorer, der påvirker partikelstørrelsen og morfologien af sjældne jordarters ultrafine pulvere i ammoniumbicarbonatudfældningsmetoden omfatter koncentrationen af sjældne jordarter i opløsningen, udfældningstemperatur, udfældningsmiddelkoncentration osv. Koncentrationen af sjældne jordarter i opløsning er nøglen til at danne ensartet dispergerede ultrafine pulvere. For eksempel, i eksperimentet med Y3+fældning til fremstilling af Y2O3, når massekoncentrationen af sjældne jordarter er 20~30g/L (beregnet ved Y2O3), er udfældningsprocessen glat, og det ultrafine yttriumoxidpulver opnået fra carbonatudfældning vha. tørring og brænding er lille, ensartet, og spredningen er god.
I kemiske reaktioner er temperaturen en afgørende faktor. I ovenstående eksperimenter, når temperaturen er 60-70 ℃, er nedbøren langsom, filtreringen er hurtig, partiklerne er løse og ensartede, og de er grundlæggende sfæriske; Når reaktionstemperaturen er under 50 ℃, dannes udfældningen hurtigere, med flere korn og mindre partikelstørrelser. Under reaktionen er mængden af CO2 og NH3 overløb mindre, og udfældningen er i en klæbrig form, som ikke er egnet til filtrering og vask. Efter at være blevet brændt ind i yttriumoxid er der stadig blokformede stoffer, som agglomererer alvorligt og har større partikelstørrelser. Koncentrationen af ammoniumbicarbonat påvirker også partikelstørrelsen af yttriumoxid. Når koncentrationen af ammoniumbicarbonat er mindre end 1 mol/L, er den opnåede yttriumoxidpartikelstørrelse lille og ensartet; Når koncentrationen af ammoniumbicarbonat overstiger 1mol/L, vil der forekomme lokal nedbør, hvilket forårsager agglomeration og større partikler. Under passende forhold kan en partikelstørrelse på 0,01-0,5 opnås μM ultrafint yttriumoxidpulver.
I oxalatfældningsmetoden tilsættes oxalsyreopløsningen dråbevis, mens ammoniak tilsættes for at sikre en konstant pH-værdi under reaktionsprocessen, hvilket resulterer i en partikelstørrelse på mindre end 1 μM yttriumoxidpulver. Først udfældes yttriumnitratopløsning med ammoniakvand for at opnå yttriumhydroxidkolloid, og omdan den derefter med oxalsyreopløsning for at opnå en partikelstørrelse på mindre end 1 μ Y2O3-pulver på m. Tilsæt EDTA til en Y3+ opløsning af yttriumnitrat med en koncentration på 0,25-0,5mol/L, juster pH til 9 med ammoniakvand, tilsæt ammoniumoxalat og dryp en 3mol/L HNO3-opløsning med en hastighed på 1-8mL/ min ved 50 ℃, indtil udfældningen er fuldstændig ved pH=2. Yttriumoxidpulver med en partikelstørrelse på 40-100 nm kan opnås.
Under forberedelsesprocessenultrafine sjældne jordarters oxiderved udfældningsmetode er forskellige grader af agglomeration tilbøjelige til at forekomme. Derfor er det under fremstillingsprocessen nødvendigt at nøje kontrollere syntesebetingelserne ved at justere pH-værdien, bruge forskellige udfældningsmidler, tilsætte dispergeringsmidler og andre metoder til fuldstændigt at dispergere mellemprodukterne. Derefter vælges passende tørremetoder, og til sidst opnås godt dispergerede ultrafine pulvere af sjældne jordarter gennem kalcinering.
Indlægstid: 21-apr-2023