Forberedelse afultrafine sjældne jordoxider
Ultrafine sjældne jordforbindelser har en bredere række anvendelser sammenlignet med sjældne jordforbindelser med generelle partikelstørrelser, og der er i øjeblikket mere forskning på dem. Forberedelsesmetoderne er opdelt i fast fasemetode, flydende fasemetode og gasfasemetode ifølge aggregeringstilstanden for stoffet. På nuværende tidspunkt er væskefasemetoden vidt brugt i laboratorier og industri til at fremstille ultrafine pulvere af sjældne jordforbindelser. Den inkluderer hovedsageligt nedbørsmetode, solgelmetode, hydrotermisk metode, skabelonmetode, mikroemulsionsmetode og alkyd -hydrolysemetode, blandt andet nedbørsmetode er den bedst egnede til industriel produktion.
Udfældningsmetoden er at tilføje bundfaldet til metalsaltopløsningen til nedbør og derefter filtrere, vaske, tørre og varme nedbrydes for at få pulverprodukter. Det inkluderer direkte nedbørsmetode, ensartet nedbørsmetode og coprecipitation -metode. I den almindelige nedbørsmetode kan sjældne jordoxider og sjældne jordsalte indeholdende flygtige syradikaler opnås ved at brænde bundfaldet med en partikelstørrelse på 3-5 μ m. Det specifikke overfladeareal er mindre end 10 ㎡/g og har ikke specielle fysiske og kemiske egenskaber. Ammoniumcarbonatudfældningsmetoden og oxalsyreudfældningsmetoden er i øjeblikket de mest anvendte metoder til fremstilling af almindelige oxidpulvere, og så længe processbetingelserne for nedbørsmetoden ændres, kan de bruges til at fremstille ultrafine sjældne jordoxidpulver.
Forskning har vist, at de vigtigste faktorer, der påvirker partikelstørrelsen og morfologien for sjældne jord -ultrafine -pulvere i ammoniumbicarbonatudfældningsmetoden, inkluderer koncentrationen af sjælden jord i opløsningen, nedbørstemperatur, nedbørsmiddelkoncentration osv. Koncentrationen af sjælden jord i opløsningen er nøglen til at danne ensartet disperseret ultrafine -pulver. F.eks. I eksperimentet med Y3+nedbør til fremstilling af Y2O3, når massekoncentrationen af sjælden jord er 20 ~ 30g/L (beregnet ved Y2O3), er nedbørsprocessen glat, og yttriumoxid -ultrafinpulver opnået fra carbonatudfældning ved tørring og forbrænding er lille, ensartet og spredning er godt.
I kemiske reaktioner er temperaturen en afgørende faktor. I ovenstående eksperimenter, når temperaturen er 60-70 ℃, er nedbøren langsom, filtreringen er hurtig, partiklerne er løse og ensartede, og de er dybest set sfæriske; Når reaktionstemperaturen er under 50 ℃, dannes nedbøren hurtigere med flere korn og mindre partikelstørrelser. Under reaktionen er mængden af CO2 og NH3 overløb mindre, og nedbøren er i en klistret form, som ikke er egnet til filtrering og vask. Efter at have været brændt i yttriumoxid, er der stadig blokerede stoffer, der agglomerate alvorligt og har større partikelstørrelser. Koncentrationen af ammoniumbicarbonat påvirker også partikelstørrelsen af yttriumoxid. Når koncentrationen af ammoniumbicarbonat er mindre end 1 mol/L, er den opnåede yttriumoxidpartikelstørrelse lille og ensartet; Når koncentrationen af ammoniumbicarbonat overstiger 1 mol/L, vil lokal nedbør forekomme, hvilket forårsager agglomerering og større partikler. Under passende betingelser kan en partikelstørrelse på 0,01-0,5 opnås μ M ultrafin yttriumoxidpulver.
I oxalatudfældningsmetoden tilsættes oxalinsyreopløsningen dråbevis, mens ammoniak tilsættes for at sikre en konstant pH -værdi under reaktionsprocessen, hvilket resulterer i en partikelstørrelse mindre end 1 μm yttriumoxidpulver. Først skal du udfælde yttriumnitratopløsning med ammoniakvand for at opnå yttriumhydroxidkolloid, og konvertere det derefter med oxalinsyreopløsning for at opnå en partikelstørrelse mindre end 1 μ Y2O3 pulver af m. Tilsæt EDTA til en Y3+-opløsning af yttriumnitrat med en koncentration på 0,25-0,5 mol/L, juster pH til 9 med ammoniakvand, tilsæt ammoniumoxalat, og drypp en 3mol/L HnO3-opløsning med en hastighed på 1-8 ml/min ved 50 ℃ indtil udfældningen er komplet ved pH = 2. Yttriumoxidpulver med en partikelstørrelse på 40-100Nm kan opnås.
Under processen med at forberedeultrafine sjældne jordoxiderVed nedbørsmetode er forskellige grader af agglomerering tilbøjelig til at forekomme. Under forberedelsesprocessen er det derfor nødvendigt at kontrollere syntesebetingelserne strengt ved at justere pH -værdien, ved hjælp af forskellige bundfald, tilføje dispergeringsmidler og andre metoder til fuldt ud at sprede mellemprodukterne. Derefter vælges passende tørringsmetoder, og til sidst opnås godt spredt sjældne jordforbindelse ultrafine pulvere gennem kalcinering.
Posttid: april-21-2023