Forberedelse afultrafine sjældne jordartsoxider
Ultrafine sjældne jordforbindelser har et bredere anvendelsesområde sammenlignet med sjældne jordforbindelser med generelle partikelstørrelser, og der forskes i øjeblikket mere i dem. Fremstillingsmetoderne er opdelt i fastfasemetoden, flydende fasemetoden og gasfasemetoden i henhold til stoffets aggregeringstilstand. I øjeblikket anvendes flydende fasemetoden i vid udstrækning i laboratorier og industri til at fremstille ultrafine pulvere af sjældne jordforbindelser. Den omfatter hovedsageligt udfældningsmetoden, sol-gel-metoden, hydrotermisk metoden, skabelonmetoden, mikroemulsionsmetoden og alkydhydrolysemetoden, hvoraf udfældningsmetoden er den mest egnede til industriel produktion.
Udfældningsmetoden består i at tilsætte fældningsmidlet til metalsaltopløsningen til udfældning, og derefter filtrere, vaske, tørre og varmedekomponere for at opnå pulverprodukter. Den omfatter direkte udfældningsmetode, ensartet udfældningsmetode og samudfældningsmetode. Ved den almindelige udfældningsmetode kan sjældne jordartsoxider og sjældne jordartssalte indeholdende flygtige syreradikaler opnås ved at brænde bundfaldet, med en partikelstørrelse på 3-5 μm. Det specifikke overfladeareal er mindre end 10 ㎡/g og har ikke særlige fysiske og kemiske egenskaber. Ammoniumcarbonatudfældningsmetoden og oxalsyreudfældningsmetoden er i øjeblikket de mest almindeligt anvendte metoder til fremstilling af almindelige oxidpulvere, og så længe procesbetingelserne for udfældningsmetoden ændres, kan de bruges til at fremstille ultrafine sjældne jordartsoxidpulvere.
Forskning har vist, at de vigtigste faktorer, der påvirker partikelstørrelsen og morfologien af ultrafine sjældne jordarters pulver i ammoniumbicarbonatudfældningsmetoden, omfatter koncentrationen af sjældne jordarter i opløsningen, udfældningstemperaturen, koncentrationen af udfældningsmiddel osv. Koncentrationen af sjældne jordarter i opløsningen er nøglen til dannelse af ensartet dispergerede ultrafine pulvere. For eksempel, i eksperimentet med Y3+udfældning til fremstilling af Y2O3, når massekoncentrationen af sjældne jordarter er 20~30 g/L (beregnet ud fra Y2O3), er udfældningsprocessen jævn, og det ultrafine yttriumoxidpulver opnået fra karbonatudfældning ved tørring og afbrænding er lille, ensartet, og dispersiteten er god.
I kemiske reaktioner er temperaturen en afgørende faktor. I ovenstående eksperimenter, når temperaturen er 60-70 ℃, er udfældningen langsom, filtreringen er hurtig, partiklerne er løse og ensartede, og de er grundlæggende sfæriske; Når reaktionstemperaturen er under 50 ℃, dannes udfældningen hurtigere, med flere korn og mindre partikelstørrelser. Under reaktionen er mængden af CO2 og NH3, der løber over, mindre, og udfældningen er i en klæbrig form, som ikke er egnet til filtrering og vask. Efter at være blevet brændt til yttriumoxid, er der stadig blokerede stoffer, der agglomererer kraftigt og har større partikelstørrelser. Koncentrationen af ammoniumbicarbonat påvirker også partikelstørrelsen af yttriumoxid. Når koncentrationen af ammoniumbicarbonat er mindre end 1 mol/L, er den opnåede yttriumoxidpartikelstørrelse lille og ensartet; Når koncentrationen af ammoniumbicarbonat overstiger 1 mol/L, vil der forekomme lokal udfældning, hvilket forårsager agglomerering og større partikler. Under egnede forhold kan en partikelstørrelse på 0,01-0,5 μM ultrafint yttriumoxidpulver opnås.
I oxalatudfældningsmetoden tilsættes oxalsyreopløsningen dråbevis, mens ammoniak tilsættes for at sikre en konstant pH-værdi under reaktionsprocessen, hvilket resulterer i en partikelstørrelse på mindre end 1 μM yttriumoxidpulver. Først udfældes yttriumnitratopløsningen med ammoniakvand for at opnå yttriumhydroxidkolloid, og derefter omdannes den med oxalsyreopløsning for at opnå en partikelstørrelse på mindre end 1 μM Y2O3-pulver af m. Tilsæt EDTA til en Y3+-opløsning af yttriumnitrat med en koncentration på 0,25-0,5 mol/L, juster pH-værdien til 9 med ammoniakvand, tilsæt ammoniumoxalat, og dryp en 3 mol/L HNO3-opløsning med en hastighed på 1-8 ml/min ved 50 ℃, indtil udfældningen er fuldstændig ved pH=2. Yttriumoxidpulver med en partikelstørrelse på 40-100 nm kan opnås.
Under forberedelsesprocessenultrafine sjældne jordartsoxiderVed udfældningsmetoden er der en tendens til at forekomme forskellige grader af agglomerering. Derfor er det nødvendigt at kontrollere syntesebetingelserne nøje under fremstillingsprocessen ved at justere pH-værdien, bruge forskellige udfældningsmidler, tilsætte dispergeringsmidler og andre metoder til at dispergere mellemprodukterne fuldstændigt. Derefter vælges passende tørringsmetoder, og endelig opnås veldispergerede ultrafine pulvere af sjældne jordarter ved kalcinering.
Opslagstidspunkt: 21. april 2023